Бензокаинът е локален анестетик, обикновено използван за облекчаване на болката. Приготвянето на бензокаин често се извършва в училищна лаборатория, за да се демонстрира киселинно-катализираната естерификация на карбоксилна киселина с алкохол, известна като естерификация на Фишер.
Стъпки
Стъпка 1. Добавете магнитна бъркалка, 1.0 g р-аминобензоена киселина и 10 ml абсолютен етанол в колба с кръгло дъно
Стъпка 2. Завъртете сместа, докато твърдото вещество се разтвори напълно
Стъпка 3. Добавете 1 ml концентрирана сярна киселина на капки с пастьорова пипета към етанол-аминобензоен разтвор
Твърдо вещество ще се утаи от разтвора. Не забравяйте, че сярната киселина е много корозивна и може да причини сериозни химически изгаряния, ако се допусне контакт с кожата ви. Бъдете изключително внимателни при работа с този химикал.
Стъпка 4. Прикрепете кондензатор към колбата с кръгло дъно, съдържаща етанолов разтвор, и настройте апарата за нагряване под обратен хладник
Тръбата за подаване на вода се прикрепя към долния кран на кондензатора, а тръбата за изтичане на вода се прикрепя към горния кран на кондензатора.
Стъпка 5. Загрейте разтвора на котлон под лек обратен хладник за около 30 минути
Първоначално задайте топлината на 2 и разбъркайте на 6-7. Може да се наложи да регулирате топлината, за да поддържате разтвора да кипи, но да не кипи силно. Знаете, че разтворът е под обратен хладник, когато капки течност се образуват на върха на кондензатора, където кондензаторът е прикрепен към колбата с кръгло дъно.
Стъпка 6. Ако след нагряване остане твърда утайка, свалете кондензатора от колбата с кръгло дъно и извадете колбата с кръгло дъно от котлона
Охладете разтвора при стайна температура за 2-3 минути.
Стъпка 7. Добавете 3 ml абсолютен етанол и 0,5 ml сярна киселина (на капки) в колбата с кръгло дъно, съдържаща разтвора и утайката
Поставете отново кондензатора в колбата с кръгло дъно и продължете да загрявате под лек обратен хладник, докато цялото твърдо вещество се разтвори. Много е важно този експеримент да успее ВСИЧКИ твърди частици да се разтворят през този период.
Стъпка 8. След като твърдото вещество се разтвори напълно, продължете да загрявате разтвора под лек обратен хладник за още 30 минути
Стъпка 9. Извадете кръглата колба от източника на топлина и оставете реакционната смес да се охлади до стайна температура
Това трябва да отнеме между 7-10 минути.
Стъпка 10. Напълнете 100 ml чаша с 30 ml вода и изсипете охладената реакционна смес в чашата, съдържаща 30 ml вода
Стъпка 11. Реакционната смес и водният разтвор се базифицират до рН около 8
За да направите това, изчислете приблизителния обем от 10% воден разтвор на натриев карбонат, необходим за неутрализиране на общото количество сярна киселина, която сте използвали (обикновено между 18-24 mL).
Стъпка 12. Бавно изсипете изчисленото количество от 10% воден разтвор на натриев карбонат в чашата, съдържаща реакционната смес и водния разтвор
Не забравяйте да добавите бавно натриевия карбонат, тъй като по време на неутрализацията настъпва образуване на пяна. Твърдото вещество трябва да се утаи. Това е суров бензокаин.
Стъпка 13. Сглобете вашия апарат за вакуумна филтрация и съберете суровия бензокаин чрез вакуумна филтрация
Стъпка 14. Претеглете суровия бензокаин, събран по време на вакуумна филтрация
Стъпка 15. Прехвърлете суровия бензокаин в 50 ml колба Erlenmeyer и добавете магнитна бъркалка и 20 ml вода
Стъпка 16. Поставете колбата Erlenmeyer на котлон и задайте топлината на 2-3, а разбъркването на 6-7
Загрейте сместа бензокаин-вода до около 60 ° C (140 ° F). Можете да измерите температурата, като поставите адаптера на термометъра върху горната част на кондензатора и плъзнете термометъра през кондензатора, докато върхът на термометъра почине 1 до 2 сантиметра (0,4 до 0,8 инча) над течността в колбата с кръгло дъно.
Стъпка 17. Добавете достатъчно количество метанол към загрятия разтвор, за да се разтвори твърдото вещество бензокаин
Тази стъпка трябва да изисква само 5-10 ml метанол. Не добавяйте повече метанол, отколкото е необходимо за разтваряне на твърдото вещество.
Стъпка 18. Извадете колбата Erlenmeyer от източника на топлина, след като цялото твърдо вещество се разтвори, и оставете разтвора да се охлади до стайна температура
Това трябва да отнеме 7-10 минути.
Стъпка 19. Охладете разтвора на водна баня с лед за 15 минути, за да завършите кристализацията на бензокаина
Стъпка 20. Използвайте вакуумна филтрация, за да изолирате кристализиралия бензокаин
Стъпка 21. Претеглете крайния продукт и изчислете процента добив
